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详细内容

苯类产品蒸发残留量的测定

苯类产品蒸发残渣测定方法

参考标准:GB/T 3209-2009

一、适用范围

1.1本标准规定了苯类产品蒸发残渣测定的实验原理、取样、试剂、仪器、实验程序、沉降结果和精密度。

1.2本标准适用于焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯蒸发残渣的测定。石油苯产品也可作为参考。

二。规范性引用文件

GB/T 686化学试剂丙酮

GB/T 1999焦化产品取样方法

GB/T 3146测定苯类产品的蒸馏范围

三。测试原理

将样品装入装有冷凝器的蒸馏瓶中,蒸发3/4体积,将残液定量注入铝盘中,在气流中加热蒸发干燥,测定铝盘中的增重,即样品的蒸发残余物。

四、试剂和材料

4.1丙酮:GB/T 686分析纯度。

4.2空气:无尘、油腻。

4.3蒸馏水

五、仪器设备

5.1电热恒温干燥箱:可保持105+3的温度。

5.2分析天平:灵敏度0.00001g。

5.3蒸馏仪器:按GB/T 3146执行。

5.4桶:100毫升雕刻桶。

5.5铝盘:平底,外径:80mm-100mm,高25mm-30mm,重量约2g。

5.6密封蒸发器。

5.7加热装置:电热恒温水浴或其他加热装置。

5.8流量计:流量盖0.5m3/h。

5.9金属夹、漏斗、滤纸和烘干机。

六。抽样

根据GB/T 1999,从大量材料中提取了不少于1000毫升的代表性样品。

七。实验步骤

7.1铝质餐具先用丙酮清洗,然后用蒸馏水清洗,最后用丙酮清洗。将铝制盘子放在电热恒温干燥箱中,在105 3下干燥1小时。

拆卸后,在密闭式干燥器中冷却30分钟。用金属镊子在分析天平上称出板的重量。称取0.1 mg。干燥30分钟,冷却30分钟,称重至恒重。

7.2用滤纸过滤样品,丢弃初始的10毫升滤液,取100毫升过滤样品,倒入蒸馏瓶,蒸馏至量筒中蒸馏到75毫升,立即除去热源。(注:样品可直接蒸发,无需上述蒸馏)

7.3用金属镊子将恒重的铝盘吸进,置于干净蒸发器的底盘上,将烧瓶冷却后的残余物倒入铝盘中,并将烧瓶倒放在铝盘上至少15s。

7.4铝盘在蒸发器中蒸发。温度控制在105(+3 C),流量控制在5升/分钟(300升/小时)。空气从盘子里飘过。将样品蒸发至干燥,然后通风30分钟。

7.5将铝板放入电热恒温干燥箱105。干燥1小时。用金属镊子取出铝盘,放入烘干机冷却30分钟。称取至0.1毫克,干燥30分钟,称取至恒重。

八。结果计算

样品的蒸发残渣(m)按以下公式计算:

M= M1-M0

式中:m:样品蒸发残渣,mg/100ml

m1:铝碟和蒸发残渣的重量,mg

m0:铝碟重量,mg

9。精密度

重复性(r)不应超过0.4mg/100ml。


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